滴定液配制

一、配制溶液時(shí)的注意事項(xiàng)


(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上。

(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。


(3)配制好的試劑應(yīng)及時(shí)盛入試劑瓶，試劑瓶上必須有標(biāo)液名稱、濃度和配制人，配制日期，有效期限。


(4)溶液儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì)。


(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)，應(yīng)把酸倒入水中。


(6)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)（如，制指示劑溶液），可以在熱水浴中溫?zé)崛芙?，不可直接加熱?/span>


(7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法及常用試劑的性質(zhì)。



(8)不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。




二、常用滴定液配制的原理及注意事項(xiàng)

1.配制EDTA滴定液：

①可加熱促使溶解，先濃配后稀釋，搖勻后放24h為好，使其充分穩(wěn)定。

②標(biāo)定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應(yīng)達(dá)鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。

③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。

④鉻黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應(yīng)逐滴加，充分振搖。



2.配制醇制氫氧化鉀滴定液：

①因AR級(jí)KOH標(biāo)示含量為82實(shí)際上均為80左右，所以應(yīng)為理論量355g。

②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應(yīng)立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。

③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā)，光照影響，應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標(biāo)定。



3.配制四苯硼鈉滴定液：

①加新制Al(OH)3凝膠，使濾液澄清，強(qiáng)力振搖使溶解*，先濾上清液。

②做好空白，滴定中特別是近終點(diǎn)速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標(biāo)定。



4.配制亞硝酸鈉滴定液：

①加無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應(yīng)臨用前活化好。

②在試樣加入前加KBr以促進(jìn)反應(yīng)。

③室溫應(yīng)30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計(jì)算好理論量“先快后慢”特別是近終點(diǎn)，逐滴加入，并攪拌。



5.配制草酸滴定液：

①酸化應(yīng)用硫酸，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。

②近終點(diǎn)前加速反應(yīng)加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準(zhǔn)確。



6.配制氫氧化鈉滴定液：

①用飽和氫氧化鈉液制備應(yīng)新沸冷水制成而且應(yīng)陳化6小時(shí)左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。

②制備飽和氫氧化鈉時(shí)應(yīng)分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應(yīng)放置三天后取上清液，應(yīng)一次取出避免倒流而沖渾液體。

③也可用新制熱蒸餾水，但制好后應(yīng)放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。

④基準(zhǔn)應(yīng)在瑪瑙乳缽中研細(xì)，利于溶解，在終點(diǎn)前基準(zhǔn)應(yīng)全溶解，否則結(jié)果有誤。

⑤標(biāo)定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進(jìn)氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。



7.配制重鉻酸鉀滴定液：

①基準(zhǔn)應(yīng)先研細(xì)，在120℃干燥至恒重，放冷后立即稱量配制。

②zui-好是棕色瓶，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。



8.配制烴銨鹽滴定液：

①氮化二甲基-芐基烴在溶解過程應(yīng)逐步緩加，防止粉末漂浮，應(yīng)加強(qiáng)攪拌，必要時(shí)放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。

②標(biāo)定時(shí)氯-化鉀用基準(zhǔn)或色譜純，其結(jié)果即準(zhǔn)確且終點(diǎn)明確。



9.配制高氯酸滴定液：

①是堿性基因的有機(jī)化合物。加入醋酐量應(yīng)為理論量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理論量85ml，實(shí)際工作中取用96-98ml，導(dǎo)致含水增大，所以應(yīng)加入12倍左右的實(shí)際用量而保證含水量合格。

②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應(yīng)劇烈，色澤變黃導(dǎo)致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。

③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液變成淺黃色，即，為分解不能再用。



10.配制高錳酸鉀滴定液：

①煮沸過程要保持一段時(shí)間，促使其中還原性雜質(zhì)反應(yīng)*。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。

②加新沸水目的除水中氧，以免標(biāo)定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?/span>

③酸度調(diào)節(jié)用硫酸為好，總的濃度控制在0.5mol/L，酸度低反應(yīng)太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。



11.配制硝酸銀滴定液：

①宜避光配制，注意保護(hù)不要使皮膚或衣服上被污染，因?yàn)槌糨^難。

②標(biāo)定系吸附指示劑，所以應(yīng)保護(hù)生成氯化銀呈膠體狀肪，應(yīng)在氯化鈉溶解后再加糊精。

③宜在中性或弱堿性中進(jìn)行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點(diǎn)。

④滴定中也應(yīng)避光，特別是強(qiáng)光照射。



12.配制硫代硫酸鈉滴定液：

①煮沸應(yīng)保持5分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩(wěn)定劑，pH值應(yīng)保持在弱堿性約pH值9～10防止分解。

②放置30天以上是促反應(yīng)*，過濾除雜質(zhì)，滴定過程取用50mL滴管為好。

③標(biāo)定中應(yīng)避光，因碘化鉀為強(qiáng)酸性，在靜置過程也釋放碘，應(yīng)同時(shí)作空白，若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，即也分解不能用。



13.配制硫酸亞鐵滴定液：

①硫酸亞鐵在空氣中風(fēng)化、氧化現(xiàn)象，配制應(yīng)注意量的取用。

②本溶水溶液不穩(wěn)定，但在酸性條件下穩(wěn)定，所以加硫酸：水40：20混合液保持穩(wěn)定。



14.配制硫酸鈰銨滴定液：

①配制先將溶液溶解*后加硫酸防水解。

②因?qū)儆趶?qiáng)氧化劑，用三氧-化二砷標(biāo)定，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結(jié)果不準(zhǔn)確，應(yīng)注意加量，近終點(diǎn)加熱是為了加速反應(yīng)。



15.配制硫酸鋅滴定液：

硫酸鋅應(yīng)取無水硫酸鋅，應(yīng)注意區(qū)別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。



16.配制碘滴定液：

①碘在水中不溶且有揮發(fā)性，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡(luò)離子而溶解并降低揮發(fā)性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液，碘要在乳缽中研細(xì)后再加入錐形瓶中使溶解，振搖*溶解后再加鹽酸過濾醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

②加鹽酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時(shí)也中和標(biāo)定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。

③因有腐蝕性發(fā)性應(yīng)貯存在棕色瓶中放置一周后標(biāo)定，應(yīng)避免有機(jī)物。

④三氧-化二砷難溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷-酸鈉而溶，加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因?yàn)榈饬糠ú灰嗽趬A性溶液中進(jìn)行\(zhòng)'\'中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。

⑤配制淀粉指示劑加熱時(shí)間宜短，應(yīng)在冰浴快速冷卻，這樣靈敏高，終點(diǎn)易于觀察。



17.配制溴滴定液：

①取用在毒-氣柜或通風(fēng)柜中進(jìn)行，避免吸入中毒，避免手直接觸及，避免傷害。

②若直接滴定可臨用新標(biāo)，若用間接法，可不標(biāo)定，因?yàn)橛幸褬?biāo)定硫代硫酸鈉。